uv紫外可見分光光度計日常維護保養:
1.樣品室單元的清潔、拆卸、安裝
1.1樣品室單元的清潔
樣品需放置在樣品室內測量,操作時稍不留意液體樣品就會灑倒在樣品室里,應立即擦干清理,尤其是高濃度酸性易揮發液體樣品,如果不及時清理,會揮發充斥樣品室,腐蝕機器內部組件并干擾測量準確性。許多分光光度計故障現象都和樣品室灑倒樣品沒有被及時清理有關,如果不小心將樣品灑倒在樣品室底部,就應拆下樣品室單元后再進行清潔。
1.2樣品室單元拆卸步驟
松開位于樣品室底部的固定螺釘,打開樣品室蓋,沿從定位銷退出豁口的方向拉動樣品單元,如圖3所示。之后微抬樣品室單元,以一定角度將樣品室單元拉出。注意,禁止松開定位銷,退出豁口不需要松開定位銷。
1.3樣品室單元安裝步驟
打開樣品室蓋,以一定角度從上方將樣品室單元上的豁口插入定位銷,向前推樣品室單元使豁口被定位銷卡住,確保樣品室單元前蓋與主機緊密貼合,否則可能導致漏光,影響測量結果。之后,擰緊樣品室固定螺釘,固定樣品室單元。
2.更換光源燈
uv紫外可見分光光度計使用兩種光源燈,即鹵鎢燈和氘燈,都屬于消耗品,光源使用時間越接近額定使用時間,光源能量越小,噪聲就會變大。額定使用時間是光源生產商根據大量光源的平均使用時間來確定的。這兩種燈的額定使用時間大約是2000h。
換燈時步驟如下:
松開光源室蓋邊上的固定螺釘,推開光源室蓋并以一定角度取下光源室蓋,露出鹵鎢燈和氘燈,光源室如圖4所示。
更換鹵鎢燈:戴上手套,取下燈頂部的固定彈簧片;沿水平方向用力,取下鹵鎢燈,注意不要污染光束出口;安裝時按相反步驟安裝。
更換氘燈:戴上手套,拿住氘燈樹脂部分緩慢向上拔;用力方向垂直于桌面;安裝時將新燈底部凸耳與燈座凹槽對應,垂直插入。
換燈時還需注意:關閉電源并待光源燈充分冷卻,避免在燈泡上留下指紋,特別是燈的光束出口處不能被污染,留在燈泡上的指紋會在燈變熱時燒結而降低燈泡的透過性,安裝新鹵鎢燈時燈腳對準燈座插孔,不可左右上下晃動,否則極易弄斷燈腳損壞燈。換燈完畢,打開電源,開機進入初始化界面。如果換燈正常,就會顯示各對應項“OK”。3.3顯示時間
顯示時間不能更改,用戶時間參數保存在主板RAM中,供電電池型號是CR2032H,安裝在主板左上方位置,如圖5所示。使用幾年后的機器,電池電壓下降,當不能存儲用戶時間參數時,需打開機蓋更換電池。RAM本身損壞的概率很小,一般都是由于RAM工作電池電壓降低造成不能存儲時間數據。
3.光度值不穩的原因和處理措施
(1)光源燈關閉或能量不足。首先,觀察燈是否點亮,若未點亮,檢查風扇運轉是否正常,若風扇運轉正常,燈也能點亮,則表明燈能量不足,需換燈。
(2)在測定過程中錯誤按下調零鍵,應返回到空白參比條件并再次按下調零鍵。
(3)在紫外區不能使用玻璃樣品池,造成讀數不穩,應正確選擇樣品池。
(4)在測定時,受到強電磁場干擾,應去除無線電干擾環境后,再次測量。
(5)檢測板或主板故障。排除上述因素后更換檢測板或主板,主板型號206-24971B。
4.光源鏡
光源鏡起到光源切換并將光反射到單色器內的作用。它安裝在暗盒之外,較易受到環境灰塵污染,樣品中的高濃度揮發性酸性氣體也易侵蝕鏡面。鏡面光潔度降低后,在初始化時會出現燈能量不足現象。在使用過程中,應注意保持使用環境清潔,揮發性酸性氣體樣品應遠離光源室,操作時若樣品液體灑濺到樣品室后要及時擦除干凈。觀察到鏡面有灰塵時,可用氣體吹掃鏡面;鏡面有腐蝕斑塊時,應更換光源鏡。
一般廠家更換光源鏡的周期推薦值是3年,部件型號205-83651。
5.基線誤差超標
基線包括平坦度和穩定性兩項指標。打開光源后1h,平坦度應達到±0.0006Abs(190~1100nm);穩定性應在0.0003Abs/h以內(700nm)。在分光光度計安裝后一般多用基線平坦度來檢查基線性能。
在基線校正時,應注意在樣品側和參比側放置同樣的溶液再進行基線校正,原則是設置的光束條件使樣品側和參比側光束相同,在校正時不能進行其他操作。如仍然誤差超標,一般是電路、檢測板、主板問題。電路上出現問題的可能性較大,應重點檢查。可用濾光片或標準液在單一波長下測量,若測量誤差很大,嚴重時會顯示±4Abs值不變,不能測量,這時應更換檢測板或主板。